1、系統全密閉問題:卡爾費休試劑液路部分連接一定(dìng)要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應池,否則發生試(shì)劑洩漏将直接影響(xiǎng)測試結果。其不密閉的另一個問題是測試時由于(yú)卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分,會導緻滴定終點延遲。
2、滴定速(sù)度設定應先快後(hòu)慢:滴定時先(xiān)快速以盡量縮短試驗時(shí)間,而在接近終點時應變慢,這樣可提高計量精确(què)度。
3、水分測定儀(yí)應該遠離強磁場,避免工作時電子(zǐ)顯示跳動,出現不正常現象。手動的水分測定儀,因(yīn)爲必須使用玻璃自動滴定管(guǎn)計量(liàng)卡爾-費休試劑和甲醇溶劑,而(ér)玻璃滴定管本身因爲平衡(héng)壓(yā)力的關系,又必須與外界接通。
4、取(qǔ)樣的準确問(wèn)題:在(zài)标定(dìng)卡爾費休試(shì)劑時需要取用10mg的水,盡(jìn)量使用(yòng)10ul取樣器,這樣不但準确(què)、速度快,還能夠(gòu)防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也(yě)有類似的問題,取放完畢後(hòu)應注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時間。
5、磁性攪拌速度調整:在反應池中,因(yīn)爲滴定試劑加入時在局部,與電極(jí)不在一處,因此(cǐ)攪拌速(sù)度最好以快到不形成(chéng)湍流爲止,這樣可以(yǐ)最快達到終點。
6、當日試驗完畢後,一定要排空系統中的卡爾費休試劑(jì),然後用甲醇清洗幹(gàn)淨,千萬不能用水清洗系統,因爲其(qí)不容易揮(huī)發,将(jiāng)造成下次試驗時卡(kǎ)爾費休試劑标定不實。
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