卡爾(ěr)費休水分(fèn)測定儀一般(bān)情況下,有兩(liǎng)種,一種(zhǒng)是容量法,一種是庫侖法,它主要是用來(lái)對一些材料以及質量把關的,方法就是(shì)通過一定的檢測方法,按照正規的檢測數據進行對比,确定該原料是不是質量過關的,那麽接下來我們就來簡單的介紹下它的原理以及(jí)選擇(zé)吧。
卡爾費休水(shuǐ)分測定儀(yí)的基(jī)本原(yuán)理
它是基于(yú)與已知水當量的(de)卡(kǎ)爾費休(xiū)試劑進行定量反應,測定(dìng)存在于試樣中(zhōng)的任何水分(遊離水(shuǐ)或結晶水)的儀(yí)器。
卡爾費休的基本原理(lǐ)是利用碘氧化二氧化硫時需(xū)一定量的(de)水參加,反(fǎn)應式爲(wèi):
I2+SO2+3C5H5N+H2O2C5H5NHI+C5H5NSO3
C5H5NSO3+CH3OHC5H5N·HSO4CH3
操作一的反應是與水作用,操作(zuò)二的反應(yīng)是使操作一(yī)的生成(chéng)物砒啶三氧化硫絡合物與甲(jiǎ)醇反應,以促進操作一反應的進行。
卡爾費休水分測定儀滴定過程由兩端加上電源的雙鉑電極跟蹤,它從去極化的雙鉑電(diàn)極所得(dé)到的電流信号來控制滴定(dìng)。當溶液中隻有碘化(huà)物存在時,電極(jí)極化無電流通過,而當達到滴定終(zhōng)點時(水反應完畢),溶液中遊離碘存在,使電極去極化,電流驟增,使一個電極上的(de)碘(Iˉ)被氧化,而另一個電極上同樣量的碘(diǎn)(I2)被還原,此(cǐ)時根據所消耗的卡爾費休試劑量即可計算出樣品中的含(hán)水量。
卡爾費休水分測(cè)定儀試劑的選定
1、按滴定度(dù)選擇
一般市面上出(chū)售的卡爾費休試劑的滴定度有1mg/ml、2mg/ml、3-5mg/ml,含水量越低的樣品應該選(xuǎn)擇滴(dī)定越小的試劑。庫侖法試劑不區分滴定度。
滴(dī)定劑中含有碘、二氧化硫、咪唑,溶于醇溶液。溶劑可(kě)以是甲醇,也可以(yǐ)用易溶解樣品的溶劑與甲醇混合作溶劑。試劑可以(yǐ)存儲約兩年,若試劑存儲在密(mì)封瓶中,滴定度大約每年減小0.5mg/mL。市售的單(dān)組分試劑有三種濃度規(guī)格:
5mg/mL,适用于(yú)含水量1000ppm~100%的樣品,
2mg/mL,适用于(yú)含水量<1000ppm的樣品,
1mg/mL,适用于含水量<200ppm的樣品。
2、按照配方選擇
有單組份(fèn),雙(shuāng)組(zǔ)分,專用試劑,單(dān)組份滴定度下降速度快,但是便宜,而且滴定度範圍大;雙組分試劑反應速度快(kuài),價格貴,滴定度有限;專用(yòng)試劑,測試一些(xiē)特殊樣品,如醛酮專用試劑
卡爾費休水(shuǐ)分測定儀根據檢測的原料(liào)不同,采用的方式不同,因此所選取的試(shì)劑也是會有所不同的,所以說,在選擇的時候,還是要根據實際情況來(lái)決定,不要盲目的操作,否則會适得其反。
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