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全自動微量水分測定儀初(chū)次安(ān)裝調試規程
更新時間:2021-07-12   點擊次數:1618次(cì)
本規(guī)程适用于易仕特儀(yí)器有限公司生産(chǎn)的(de)ST系列全自動微量水分測定儀至用戶的安裝、培訓(xùn)。
 
儀器所涉(shè)及的工作原理、計算公式,請參考産品說明書。
 
1.安放儀器
 
自包裝箱中輕取出儀器,放置在無風、無震動的工作平台上。要求(qiú),環境溫度:5~35℃,相對濕度(dù)不大于(yú)85%。若溫、濕度超出範圍(例如在沿海(hǎi)潮濕地區或南(nán)方地區梅雨季節),試驗室中應配備相應的降溫設(shè)備和除濕設備。
 
2. 裝配電解池
 
輕取出(chū)電解池,輕輕地剝離(lí)包裝物。将(jiāng)成套電解池中的所有配件取下,先用電吹風将電解池瓶吹幹備(bèi)用(yòng)。将(jiāng)真空油脂塗一薄層于(yú)所有配件的磨口處備用(多數情況(kuàng)下,儀器出廠時已塗好(hǎo))。
 
3. 注入電解液(yè)(重要,調試關鍵)
 
3.1将(jiāng)電解電極(粗的(de)電極)上的小磨塞取下,向電解電(diàn)極中倒入電解液(此時(shí)電解液顔(yá)色爲深色)。在電解電極大磨口下側有一直徑約3mm的小孔,左手(shǒu)持電極,同時(shí)用(yòng)手指将小孔堵住,右(yòu)手取一幹燥(一(yī)定要幹燥)的吸耳球(qiú)壓在小磨(mó)口處。擠(jǐ)壓吸耳球,迫使電(diàn)解液(yè)通過電極底部白色陶瓷隔膜(mó)。初時,滲(shèn)出的電解液可能是橙(chéng)黃色(陶瓷隔膜中有水(shuǐ)),當滲出的電解液(yè)顔色(sè)逐漸變深直至和原來一樣時(陶瓷(cí)隔膜中的水分(fèn)已*被帶出),可停止擠壓(有時倒入一次電解液可能(néng)不夠,需再次倒入)。最後将電極中的電解液保留15~20mm高度。
 
3.2通過電解池(chí)瓶上(shàng)的電解電(diàn)極孔向電解池(chí)瓶中注入電解液,至兩條刻度(dù)線中間(注(zhù)入量約爲150ml)。然後組裝電解池瓶和配件(包(bāo)括電解電極、測量電極、兩(liǎng)個小磨塞(sāi)、幹燥管和白色進樣口磨塞)。
 
3.3輕輕搖一下電解池,用(yòng)電(diàn)解液吸收電解池瓶内(nèi)壁上附着(zhe)的微量水分。
 
備注:此(cǐ)條原理:電解電極底(dǐ)部的陶瓷隔膜(mó)裸露(lù)在空氣中時(shí)極易吸收水分,且(qiě)工作中不易析出,緻使儀器的(de)平(píng)衡(héng)時間會過長。用吸耳球壓過過碘的(de)電解液之後,會将其中的水分(fèn)強行置換出來,節省試(shì)驗等待時間。
 
4.安放電解池
 
将電解池輕放在儀器上,插(chā)好電極,固定好(hǎo)電解池支架。面向儀(yí)器,儀器上(shàng)左手插座對應電解電極(粗電極),右手插座對應測量電極(細電極),電極(jí)插頭上有一缺口,對(duì)準後插入插座,聽到“啪”的輕響後,表示電(diàn)極已插好。
 
5.開機
 
接通(tōng)電源,開機後,儀器顯示“歡迎使用華坤儀器”,同時出現樣品參(cān)數﹑樣品測量﹑曆史記錄﹑時間調(diào)整四個提(tí)示菜單和時鍾。
 
6.調整儀器工作平衡點
 
6.1觀察電解池中的(de)攪拌子是否在中間位置,若不在,調(diào)整至中間(jiān)位置。
 
6.2按“樣品測量(liàng)”鍵,儀器顯示過碘,同時電解池中的攪拌子開始轉動(dòng)。
 
備(bèi)注:攪拌子應平穩轉(zhuǎn)動,切不(bú)能跳起。若跳起(qǐ),迅速(sù)按“減少”鍵(jiàn)幾(jǐ)次,降低轉速,按“退出”鍵。退出(chū)後,重(zhòng)新執行以上程序(xù),若此時轉速過低,可按“增加”鍵,調整合适的轉速。合适的轉速以電解液(yè)不被攪起氣泡爲宜(yí)。
 
6.3儀器顯示爲電(diàn)解液過碘時,取出(chū)随機配置的50μl進(jìn)樣器,抽取純水注入(rù)電解液中,5μl/次。觀察電(diàn)解液顔色變化和儀器顯示,當顔(yá)色變化(huà)明顯時,要減少注入量直至儀(yí)器顯示由“過碘(diǎn)”變爲“正常”停止。
 
  電解速度逐漸上升(shēng)至大于等于40μg/s。經過(guò)一段時間,電解速(sù)度開(kāi)始下降,直至下降至0.4μg/s以下,此時電解池中的水分已(yǐ)基本電解(jiě)完畢。電解速度穩定在0.4μg/s以下時,儀器進入(rù)“正在測量空白電流”,延時15s後,蜂鳴器響一聲,進入“正(zhèng)在測量(liàng)”。至此,儀器已達到平衡點,可以(yǐ)進樣測量。若在60s内不進樣,儀器将自動停止電解過程(chéng),如需重做,僅需按“重做”鍵即可(kě)。
 
備注:初次調試時,當電解速度(dù)低于0.4μg/s後,可退出,重新輕搖一(yī)下電解池,用電解液吸收電解池(chí)瓶内壁上附着的微量水分,使電(diàn)解池上部空間處于相(xiàng)對幹燥的狀态,以取得更好的測量結果。
 
7.标定(儀器自身量值傳遞)
 
在一般(bān)情況下,并不需(xū)要每次都做儀器(qì)的标定。隻有當懷疑測量結果不準确時,可以做一下标定。過程如下:
 
儀器進入測(cè)量狀态後,取出0.5μl進樣器抽取0.1μl純水注入,其顯示結果應爲“100±3μg”(不含(hán)進樣誤差),一般标(biāo)定2-3次,顯示結果在誤差(chà)範圍内就可以進行樣品測量。由于國産的0.5μl進樣器很多時候并不讓人滿意,所以在标定時“100±3μg”有時并不滿足。這時可以采用另一種方法來驗證,即測量(liàng)加标回收率(lǜ)的方法。以(yǐ)無水乙醇爲例:稱取一定量的(de)無水(shuǐ)乙醇,先測定一下它的含水率,然後稱取(qǔ)一定量的(de)水加(jiā)入其中,再一次(cì)測(cè)定含水率,如果理論計算值和實際測量值(zhí)一緻,說明儀器是準确的,沒有問題。
 
至此,儀器調試成功。
 
備注:0.5μl進樣器的推杆不可拉出,一旦拉出,進樣器有可能損(sǔn)壞,且不可修複。(非常重要)
 
8.樣品測試
 
請(qǐng)參考說明書。
 
9.單位轉換及間接(jiē)測量
 
9.1儀器采用的單位是:
 
含水(shuǐ)量:μg,含水(shuǐ)率:mg/l。
 
在實際使用中,許(xǔ)多用戶用質量百分比或ppm表示水分含量,轉換方(fāng)法如下(xià):
 
質量百分比(bǐ)或ppm=含水量÷樣品質量
 
 
  質(zhì)量百分比或ppm=含水(shuǐ)率÷樣品相對密度
 
在計算過(guò)程中,要注意單位的統一。
 
9.2間(jiān)接測量
 
對不溶于甲醇,但溶于其它有機溶劑(酮、醛除外)的固體樣品水分的(de)測量,需要用間接測量的方法。計算公式如(rú)下:
 
 
其中:
 
A:固體樣品的含水率,質量比
 
B:進樣溶液的儀器測定值(zhí)
 
C:溶劑的含水率,質量(liàng)比
 
D:溶液的進樣質量
 
E:溶劑的質(zhì)量分數
 
PS:在計算過程中,要注意(yì)單位的統一(yī)。
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