卡爾費休水分測定儀測定操作前應首先确定以下幾點：
1.電解、攪拌(bàn)開關是否打(dǎ)開。
2.空白電流是否穩定。
3.攪拌(bàn)速度是(shì)否合适。
4.在(zài)使用新達到平衡的卡爾費休試劑測定水分過(guò)程中，陽極室的卡爾費休試劑會自然的産生少量的碘，其結果将(jiāng)破壞儀器的平衡點，此時(shí)，進樣前應注入少量的純水使其平衡，達到終點後(hòu)，才能進行測定(dìng)操作。

第一、卡爾費休水分(fèn)測(cè)定儀對液體樣品中的水分(fèn)的測定：
    1.首先根據被(bèi)測樣品(pǐn)含水量的多少，确定所要進的樣品量，并選擇适當的微量進樣(yàng)器，用被測樣品沖洗2~3次，緩慢抽(chōu)取一定量的樣品，并(bìng)排空(kōng)進樣器中的(de)氣泡，爲注樣做好準備。參考進樣(yàng)量如下表： 

    2.按一(yī)下啓動鍵，LED數字顯示器複零。
    3.将樣品通過進(jìn)樣旋塞(sāi)注入到電(diàn)解池中，注意應使針尖務必插入到卡爾(ěr)費休試劑(jì)中(zhōng)，并避免(miǎn)與池壁或(huò)電極接觸，注入後(hòu)電解會自動開始(shǐ)，測定達到終點，蜂鳴器響，終點指示(shì)燈亮，LED數字顯示器顯示的數字即是(shì)樣品(pǐn)的含水量，單位爲μg。
    4.根(gēn)據進樣體積和樣品密度計算出樣品質量（或(huò)根據稱取進樣前總重減進樣後的(de)皮重計算出樣品質量，即爲稱重進樣方式）,并依此計算出水分的百分含量和PPM值。
計(jì)算公式如下：
    含水(shuǐ)量PPm=所測結果（μg）/樣品質量（g）=所測結果（μg）/[樣品(pǐn)密度（g/ml)×樣品體積（ml）]=所測結(jié)果(µg)/[總重(g)-皮重(g)]

    含(hán)水量（%）=含水量(PPm)/10000
 

第二、卡爾費休水(shuǐ)分測定儀(yí)對固體樣(yàng)品中的水分測(cè)定：
    固體樣品中可以是粉(fěn)末、顆粒（大塊狀(zhuàng)樣品應破碎）。通過固體進樣器進樣(yàng)，其步驟如(rú)下：
    1.固體進(jìn)樣器用(yòng)水清洗(xǐ)幹淨，幹燥好。（固體進樣器見圖⑤）
    2.取下固體(tǐ)進樣器蓋子，把試樣(yàng)裝入，并立即蓋好。
    3.把裝有樣品的固體進樣器稱重，即爲樣品與(yǔ)進樣器的總(zǒng)重
    4.按一下啓動(dòng)鍵，LED數字顯示器複零。
    5.取下電解池的進樣旋塞(sāi)和進樣器蓋子，把進(jìn)樣器按（圖⑥）實線所示插入樣品注入口。如此時LED數字顯示器開始計數，這(zhè)說明在插入過程中大氣中的(de)水分已侵入電解池瓶内，此時要待測定到達終點，目的是使侵入到電解池瓶内的水分充分被卡爾費休(xiū)試劑吸收。
    6.按一(yī)下(xià)啓動鍵，LED數字顯示器複零。将進樣器旋轉180度，如（圖⑥）虛線所示，使樣品全部落入卡(kǎ)爾費休試(shì)劑中（樣(yàng)品落入卡(kǎ)爾費休試劑時，注意不得使樣品與池壁及電極相接觸），一直到測定終點，記錄實驗結果後，方可拿下固(gù)體進樣器，裝(zhuāng)入進樣旋塞，并蓋好進樣器蓋子(zǐ)。
    7.稱取進樣(yàng)後固體進樣器(qì)及其中殘餘樣品重(zhòng)量，即皮(pí)重，計算出進樣(yàng)品質量(liàng)。
    8.依上(shàng)節公式計算百分含量和(hé)PPM值。

第三、卡爾費休水分測定儀對氣體樣(yàng)品中的水分測定：
    測定(dìng)氣(qì)體樣品(pǐn)，需要把樣品裝在一個小容器（如小鋼(gāng)瓶、氣囊或100ml注射器）中,把注射(shè)器長針頭（80mm以上)與該容器連接。電解池瓶須注入大約150ml的卡(kǎ)爾費休試(shì)劑，以保證氣體中的水分被充分吸(xī)收，同時氣體的流量應控制(zhì)在100ml/min左(zuǒ)右，并保持穩定。采用稱重進樣法進樣(yàng)。