EAST有兩大(dà)産品(pǐn)系列水分儀：便攜式水(shuǐ)分測(cè)試儀、鹵(lǔ)素水分測定儀(yí)、固含量檢測儀、微量水分檢測儀、紅外線水分測定儀、塑膠水分檢測儀、食品水分測定儀、飼料水分檢測儀、糧食水分儀、澱粉水分分析儀、醫藥水分測試儀、化工水(shuǐ)分測定儀。密度儀(yí)：陶瓷密度計,塑(sù)料顆粒(lì)密度計,塑料顆粒比(bǐ)重計,粉末密度測試(shì)儀，固體密(mì)度測試(shì)儀，液體密度(dù)儀、固液兩用密度測試儀、土(tǔ)壤密度儀，木材(cái)密度儀，精密陶瓷密度測試儀，含(hán)油軸承含油率測試儀，耐火材料、礦(kuàng)物岩石、鞋材、泡棉。塑料，黃金，現(xiàn)場等(děng)密度測試(shì)儀。

廈門易仕(shì)特儀器有限公司座落(luò)于風(fēng)景秀麗的經濟特區—廈門(mén)，EAST緻力(lì)于各種快(kuài)速分析檢測技術的創新和應用推廣，是集研發、制造、銷售和服務(wù)爲一體(tǐ)的綜合性高新技(jì)術(shù)企業。EAST堅(jiān)守“E-、A-*、S-标準、T-可信”的東方儀器制造精神,爲客戶提(tí)供的測試方案和高品質産品。

水分測定方法有許多種，我們在選擇時要根據食(shí)品的性質來選擇。常采用的水份測(cè)定方(fāng)法如下：

1、熱幹燥(zào)法：

① 常壓幹燥法（此法用的廣泛）；

② 真空幹燥法（有的樣品加熱分解時用）；

③ 紅外線(xiàn)幹燥法（此法用的廣泛）；

④ 真空器幹(gàn)燥法（幹燥劑法(fǎ)）；

2、蒸(zhēng)餾法

3、卡爾(ěr)費休法

4、水(shuǐ)分活度AW的測定

下(xià)面我們分别講述(shù)測定水分的方法(fǎ)。

一、常壓幹燥法

1、特點與原(yuán)理

⑴ 特點：此法(fǎ)應用zui廣泛，操作以及設備都簡單，而且有相當高的(de)度。

⑵ 原理：食品中水分一般指在大氣壓下，100℃左右加熱(rè)所失去的物質。但實(shí)際上在此溫度(dù)下所失去的(de)是揮發性物(wù)質的總量，而不*是水(shuǐ)。

2、幹燥(zào)法必須符合下列條件（對(duì)食品(pǐn)而言(yán)）：

⑴ 水分是*揮發成分

這就是說在加熱時隻(zhī)有水分揮(huī)發。例如，樣品中含酒精、香精油(yóu)、芳香(xiāng)脂都(dōu)不能用幹燥法，這些都有揮發成分。

⑵ 水分揮發要*

對(duì)于一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合(hé)水。它們結合的(de)很牢固，不宜排除，有時樣品被烘焦以後，樣品中結合水(shuǐ)都不能除掉。因此(cǐ)，采用常壓幹燥的水分，并不(bú)是食品中總的(de)水分(fèn)含量。

⑶ 食品中其它成(chéng)分由于受(shòu)熱而引(yǐn)起的化學變化可(kě)以忽略不(bú)計。

例(lì)：還原糖+氨基化合物  △→    變色（美拉德反應(yīng)）+H2O↑

還(hái)有 H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3  →   NaC4H4O6（酒石酸鈉）+2H2O+2CO2

發酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）  △  →H2O+CO2+ NaKC4H4O6

高(gāo)糖高脂肪食品不适(shì)應

隻看符合上面三點(diǎn)就可采用烘箱幹(gàn)燥法。烘箱(xiāng)幹燥法一般是在100～105℃下進(jìn)行幹燥。

我們講的上面(miàn)三點，應該是具體的具體分析，對于一個分析工作人員，或者是一個技術員，雖然幹燥法必須符合三點要(yào)求，那麽我們在隻有(yǒu)烘箱的情況下(xià)，而(ér)且蓑紅樣(yàng)品不見得符合以上講(jiǎng)的三點，難(nán)道就不測(cè)水分嗎？

例如，啤酒廠要(yào)經常測啤酒花的水分，啤酒(jiǔ)花中含(hán)有一部(bù)分易揮發的芳香油。這一點不符合我們的*點(diǎn)要求，如果用烘箱法烘，揮發物與水分同時失去，造成(chéng)分(fèn)析誤差。此外，啤(pí)酒花(huā)中的α—酸在烘幹過程中(zhōng)，部分發(fā)生氧(yǎng)化等化學反應，這又造成分析上(shàng)的誤差(chà)，但是一般工廠還是用烘幹法測定，他們一般采取低溫長時(shí)間（80～85℃烘4小時(shí)），或者高溫短時（105℃烘1小時）

所以應根據我們所在的環(huán)境和(hé)條件選擇合适的操作條(tiáo)件，當然我(wǒ)們應該首先明白有沒有揮發物和化學反應等所造成的誤(wù)差。

3、烘箱幹(gàn)燥法的測定要點

⑴ 取樣（稱樣）

在(zài)采樣時要(yào)特别注意防止(zhǐ)水分的變(biàn)化，對有(yǒu)些食品例如奶粉(fěn)、咖啡等很容易吸水，在稱量時要迅(xùn)速，否則越稱越重。

⑵ 幹燥條件的選擇

三個因素：①溫度(dù)；②壓力(lì)（常壓、真(zhēn)空）幹燥；③時間。

一般是溫(wēn)度對熱不(bú)穩定(dìng)的食品可采用70～105℃；溫(wēn)度對熱穩定的食品采(cǎi)用120～135℃。

4、操作(zuò)方法

清洗稱量皿→烘至恒重→稱取樣品→放入調好溫度的(de)烘(hōng)箱（100～105℃）→烘1.5小時(shí)→于幹燥器冷卻→稱重(zhòng)→再烘0.5小時→稱至恒重（兩次重量差不超過0.002g即爲恒重）

＊ 油脂或高脂肪樣品，由于脂肪氧化，而後(hòu)面一次重量反而增加，應以前一次(cì)重量計算。

＊ 對于(yú)易焦化和容易分(fèn)解的食(shí)品，可以選用比較低的溫度或縮短幹燥時間。

＊ 對于液體與半固體樣品，要在稱(chēng)量皿中加入海砂，使樣品疏松，擴大蒸發的接觸面，并且用一個玻璃棒作爲容器。先放到沸水浴中烘，烘的(de)差不多，再放(fàng)到烘箱烘，否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜，造成(chéng)水分不易出來，另外易沸騰的液體飛沫使重量損(sǔn)失。

計算：水分=  G2   －   G1 /   W   

固形物（%）=100 － 水分%

G1 —— 恒重(zhòng)後稱量皿重量(liàng)（g）

G2 —— 恒重(zhòng)後稱量皿和樣品重量（g）

W —— 樣品重量（g）

固形物 —— 指食品内(nèi)将水分排除以後的全部殘留(liú)物。其組分有蛋白(bái)質、脂肪、粗纖維、無氮(dàn)抽(chōu)出物和灰分等。

5、烘箱(xiāng)幹燥法産生誤差的原因

⑴ 樣品中含有非(fēi)水分易揮發性(xìng)物質(zhì)（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；

⑵ 樣品中的某些(xiē)成分和水分的結合，使測的結果偏(piān)低（如蔗糖水解爲二分子(zǐ)單(dān)糖），主要是限制水分揮發；

⑶ 食(shí)品中(zhōng)的脂肪與空氣中的氧發生氧化，使樣品重量增重；

⑷ 在高溫條件下物質的(de)分解（果糖對熱敏感）；

   果糖 C6H12O6   大于70℃  △→C6H6O3 + 3H2O

⑸ 被測樣品表面産生硬殼，妨礙水分的擴散；尤其是對于富含糖分和澱粉的樣品(pǐn)；

⑹ 烘(hōng)幹到(dào)結束樣品(pǐn)重新吸水。

二、真空幹燥法

1、原理：利用較低溫度(dù)，在減壓下進行幹燥以排除水分，樣品中被減少的量爲樣品(pǐn)的水分含量。

本法适用于在100℃以(yǐ)上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品。其測定結果比較接近真正水(shuǐ)分。

2、操作方法

準确稱2.00～5.00g樣品(pǐn)→于烘(hōng)至恒重(zhòng)的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空(kōng)度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘(hōng)5小時(shí)→于幹(gàn)燥皿冷卻(què)→稱至恒重

計算：水分=  G /   W

G —— 樣品中幹燥後的(de)失重(zhòng)（g）

W —— 樣品重量(liàng)（g）

真空幹燥法測水分，一般用于100℃以上容(róng)易變質、破(pò)壞或不易除去結(jié)合水的樣品(pǐn)，如糖漿、味精、砂糖、糖果(guǒ)、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜(cài)等樣品都可采(cǎi)用真空(kōng)幹燥法(fǎ)測定水分。

三、蒸餾法測定水分（迪安—斯達克(kè)）

蒸餾發(fā)出現在二十世紀初(chū)，當時(shí)它采用沸(fèi)騰的有機液體，将樣品中水分分離出來(lái)，此法直到如(rú)今仍在(zài)适用。

1、原理：把不溶于水的(de)有機溶劑(jì)和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑(jì)蒸汽一起蒸(zhēng)發，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容(róng)量而(ér)得(dé)到樣品的水分含量。

2、步驟

準确稱2.00～5.00g樣品→于250ml水分測定蒸(zhēng)餾瓶中→加入約50～75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐(xú)加熱蒸(zhēng)餾→至水分大部(bù)分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不(bú)在增加→讀數

計算：            

水分=V/W

V —— 刻度管中水(shuǐ)層的容量ml

W —— 樣品的重量（g）

3、常用的有機溶(róng)劑及選擇依(yī)據

常用的有機溶劑有(yǒu)比水清的，也(yě)有比水重的。

       苯      甲苯      二甲苯      CCl4

   密度   0.88      0.86       0.86        1.59

   沸點(diǎn)   80℃     80℃       140℃      76.8℃

選(xuǎn)擇依據：對熱不穩定的食品，一般不采用二甲苯，因爲(wèi)它的沸(fèi)點高，常選用低沸點的有機溶劑，如(rú)苯。對于一些含有糖分，可(kě)分解釋放出水(shuǐ)分的樣品，如脫水洋蔥和脫水大蒜可采用苯，要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。

4、蒸(zhēng)餾法的優缺點

優點： 

⑴ 熱交換充(chōng)分

⑵ 受熱後(hòu)發生化學反應比重量(liàng)法少

⑶ 設備(bèi)簡單，管理方(fāng)便(biàn)

缺點：

⑴ 水與有機溶劑易發生乳化(huà)現象(xiàng)

⑵ 樣品中(zhōng)水分可能*沒有揮發出來

⑶ 水分有時(shí)附在冷(lěng)凝管壁上，造成讀數誤差

對分層不(bú)理想，造成讀數誤差，可加少量(liàng)戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。

這種方法用于測定樣品中除水分外，還(hái)有大量(liàng)揮發性物質，例如，醚類、芳(fāng)香油、揮發酸、CO2等。目前(qián)AOAC規定蒸(zhēng)餾法用于飼料、啤酒花、調(diào)味品的水分測定，特别是香料，蒸餾法是(shì)*的、*的水分檢驗分(fèn)析方法。

四、卡爾—費休法

*，卡爾費休法是測定各種物(wù)質中微量水(shuǐ)分的一種方法，這種方法自從1935年(nián)由卡爾費休提出後，一直采用I2、SO2、吡啶、無水(shuǐ)CH3OH（含水(shuǐ)量在0.05%以下）配制(zhì)而成，并且标準化組(zǔ)織把這個方法定爲(wèi)标(biāo)準測微(wēi)量水分，我們國家也(yě)把這(zhè)個方法定爲國家标準測微量水分。

1、原理：在水存在時，即樣(yàng)品中的水與卡(kǎ)爾費休試劑中的SO2與I2産生氧化還原(yuán)反應。

I2 + SO2 + 2H2O  →    2HI + H2SO4

但(dàn)這個反應是個可逆(nì)反應，當硫(liú)酸濃度達到0.05%以上時，即能發生逆反應。如(rú)果我們讓反應按照一個正方(fāng)向進行，需要加入适當的堿性(xìng)物質以中(zhōng)和反應過程中生成的酸。經實驗證(zhèng)明，在體系中加入吡啶，這樣就(jiù)可使反應向(xiàng)右(yòu)進行。

3 C5H5N+H2O+I2+SO2 →   2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶(dìng)

生成硫酸(suān)酐吡啶不(bú)穩定，能與(yǔ)水發生(shēng)反應，消(xiāo)耗一部分水而幹(gàn)擾(rǎo)測定，爲了使它(tā)穩定，我們可加無(wú)水甲(jiǎ)醇。

硫酸酐吡(bǐ)啶 + CH3OH（無(wú)水）→     甲基硫(liú)酸吡啶

我們把(bǎ)這上(shàng)面三步反(fǎn)應寫成(chéng)總反應(yīng)式爲(wèi)：

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH     2氫碘(diǎn)酸吡啶+甲基硫酸吡啶

從反應式可以看出1mol水需(xū)要1mol碘，1mol二氧化硫和(hé)3mol吡啶及1mol甲醇(chún)而産生2mol氫碘(diǎn)酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理(lǐ)論上的數據，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應完畢後多餘的遊離碘(diǎn)呈現紅棕色，即可确定爲到達終點(diǎn)。

I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10

2、卡爾費休試劑的配制與标定

若以甲醇(chún)作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的(de)克分子數比例爲

I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10

這種試劑有(yǒu)效濃度取決于碘的濃度。新配(pèi)制的試劑(jì)其有效濃度不斷(duàn)降低，其原因是由于試(shì)劑中各組分(fèn)本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的(de)，較高消耗了一部分碘。

這也說(shuō)明了(le)配制這種試劑要單獨配，分甲乙兩(liǎng)種試劑并且分别貯存，臨用時再混合，而且要标定。

甲液   I2的CH3OH溶液

乙液   SO2的CH3OH吡啶(dìng)溶液

這種方法(fǎ)對試劑要求嚴格，要(yào)求甲醇、吡啶都是無(wú)水的，并且要求有KF水分測定儀（上海化工研究所制(zhì)）

配制：

稱85gI2→于幹燥的有塞棕色燒瓶中(zhōng)→加670ml無水CH3OH→塞上(shàng)瓶塞→振搖使I2全部溶解(jiě)→加270ml吡(bǐ)啶→混勻→于冰水浴冷卻→通幹燥的SO2氣體60g→塞上瓶(píng)塞→于暗處24小時(shí)後标定使用

标(biāo)定：

先加50ml無水甲(jiǎ)醇→于反應(yīng)器中(zhōng)→接通電源→啓動電磁(cí)攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留(liú)的痕(hén)量水分與試劑達到終點（即指針到(dào)達一定刻度，不記錄KF試劑用量）→保(bǎo)持一分鍾→用10μl注射器從反應器加(jiā)料口(kǒu)注入10μl蒸餾(liú)水（相當于0.01g水）→電流表指針接近零點→用KF試劑滴定到原定終點(diǎn)→記錄

F =G*100/V

F —— KF試劑的水當量（mg/ml）

V —— KF滴定消耗試劑的體積（ml）

G —— 水的重量（g）

3、步驟

對于(yú)固體樣，如糖(táng)果必須預(yù)先粉碎，稱(chēng)0.30～0.50g樣于(yú)稱樣瓶中

取50 ml甲醇 → 于反(fǎn)應器中，所加甲醇要能淹沒(méi)電極，用KF試劑滴定50 ml甲醇中痕量水 → 滴至指針與标定時相當并且保持1min不變時 → 打開(kāi)加料口 → 将稱好(hǎo)的試樣立即加入(rù) → 塞(sāi)上皮塞 → 攪(jiǎo)拌 → 用KF試劑滴(dī)至終點保持1min不(bú)變 → 記錄

計算：

水分=FV/W

F —— KF試劑的水當量（mg/ml）

V —— 滴定所消耗的卡爾(ěr)費休試劑（ml）

W —— 樣品重量(liàng)（g）

注：① 此法适用于食品中糖(táng)果、巧(qiǎo)克力、油脂(zhī)、乳糖和脫水果蔬類等樣(yàng)品；

② 樣品中有強(qiáng)還原性物(wù)料，包括維生(shēng)素C的樣品不能(néng)測定；

③ 卡爾費(fèi)休法不僅可測(cè)得樣品中的自由水，而且可測出結合水，即此法測得結果更客觀地反映出樣品中總水(shuǐ)分含量。

④ 固體樣品細度以40目(mù)爲宜，用粉碎機而不(bú)用研磨，防止水分損失。

五(wǔ)、水分活度值的測定

食品中水分活度的檢(jiǎn)驗方法很多，如蒸汽壓力法、電濕度計法、附感敏器的濕動儀法、溶劑萃取法、擴散法、水分活度測定儀法和近似計算法等。一般常用的是水分活度測定儀法（AW測定儀法）、溶劑萃取法和擴(kuò)散法。水分活度(dù)測定儀法操作簡便，能在較短時間得到結果。

1、AW測定儀法

⑴ 原理：在一定溫度下(xià)主要利用AW測定儀中的傳感器根據食品中水的蒸汽壓力的(de)變化，從儀器的表(biǎo)頭上讀(dú)出指針所示的水分(fèn)活度(dù)。在樣品測定(dìng)前需用氯化鋇和溶液校正(zhèng)AW測定儀的AW爲9.000。

⑵ 步驟

① 儀器校正

兩張濾紙→浸于氯化鋇飽和液中→用小夾子輕輕地把它放在儀器的樣品(pǐn)盒内→然後将傳感器的表頭放(fàng)在樣品盒上，輕輕地擰緊(jǐn)→于20℃恒(héng)溫烘箱→加熱(rè)恒溫3小時後→将校正螺絲校正AW爲9.00

② 樣品測定

取樣→于15～25℃恒溫後(hòu)→（果蔬樣品迅速搗碎(suì)取湯汁與固形物按(àn)比例取樣→肉和魚等固體試(shì)樣需适當切細）→于容(róng)器樣品盒内→将傳感器的表頭置(zhì)于樣品盒上輕輕地擰緊→于20℃恒溫烘箱中(zhōng)→加熱2小時後→不斷觀察表頭儀器(qì)指針的變化情況(kuàng)→等指針恒定不變時(shí)→所指的數值即爲此溫度下(xià)試(shì)樣的AW值

2、溶劑萃取法

⑴ 原理：食品中的(de)水可用不混溶的溶劑苯來萃(cuì)取。苯在一定溫(wēn)度下其萃取的水量随樣品中(zhōng)水分活度(dù)而變化，即(jí)萃取的水量與水相中的水分活度成比例，其結(jié)果與同溫度下測定的苯(běn)中(zhōng)飽和(hé)溶解水值與水相中(zhōng)的水的比值即爲該樣品的水分活(huó)度。

⑵ 步驟

稱(chēng)樣1.00g → 于250 ml磨口三角燒瓶 → 加100ml苯 → 塞上瓶塞 → 振搖1小時 → 靜置10分鍾 →

吸50ml → 于卡爾費休水分測定器中 → 加無水甲醇70ml → 混合 → 用KF試劑滴至微紅色→ 置電

流指針再不變即爲終點(diǎn) → 記錄

求苯中飽和溶解(jiě)水值：

取蒸餾水10ml代替樣品 → 加苯100 ml → 振搖2分鍾 → 靜置5分鍾 → 同上樣品測定

⑶ 計算

AW =[H2O]n×10/[H2O]0

AW —— 樣品中水分活度值

[H2O]n —— 從食品中萃取(qǔ)的水量，即從KF試劑滴定度乘滴定樣品消耗KF試劑毫升數

[H2O]0 —— 測定純水中萃(cuì)取水量

3、擴散法(fǎ)

樣品在康威氏微量擴散皿密封和(hé)恒溫下，分别在較高和較低(dī)的(de)标準(zhǔn)飽和溶(róng)液中擴(kuò)散平衡後，根(gēn)據(jù)樣品重量的增加和減少的量，求出樣品(pǐn)中AW值。

六、其它測定水(shuǐ)分方法

1、化學幹燥法

化學幹燥(zào)法就是将某種對于水蒸汽具有強烈吸附作用的化學藥品與含水樣品同裝入(rù)一個幹燥器（玻璃(lí)或真空幹燥器），通(tōng)過等溫擴散及吸附作用(yòng)而使樣品(pǐn)達到幹燥恒重，然後根據幹燥(zào)前後(hòu)樣品的失重即(jí)可計算出其水分含量，此法在(zài)室溫下幹燥，需要較長時間，幾天、幾十天甚至幾個(gè)月。

幹燥劑有五氧化二磷、氧化(huà)鋇、高(gāo)氯酸鎂、氫氧化鋅、矽膠、氧化氯等(děng)。

2、微波法

微波是指頻(pín)率範圍爲103～3×105MHZ的電磁波。當微波通過含水(shuǐ)樣品時，因水分引起的能(néng)量損耗遠遠大于幹物質所引起的損耗，所以測量微波能量的損耗就(jiù)可以求出樣品含水量。

3、紅外吸收(shōu)光譜法(fǎ)

紅外(wài)線屬于電磁(cí)波，波長0.75～1000μm的(de)光。紅外波段可(kě)分三部分：① 近紅外區 0.75～2.5μm；② 中紅外(wài)區 2.5～25μm；③ 遠紅外區 25～1000μm。

根據水分對某一波長的紅(hóng)外光的吸收程度與其在樣品中含量存在一定的關系的事實即建立了紅(hóng)外(wài)光譜測定水(shuǐ)分方法。