卡(kǎ)爾·費休法是*的測定物質水分含量的經典方法。卡爾(ěr)·費休法可快速、準确的(de)測定液體、固(gù)體、氣體中的水分含量。卡爾·費休法廣泛應用在石油、化工、電力、食品等行業。今天昆山鹭(lù)工小編爲您詳細介紹卡爾費(fèi)休水分儀常見問題分析。
1.陽極電解液的顔色(sè)不是亮黃色，而是介于(yú)棕色和(hé)暗黃色之間?
顔(yá)色太深，電極對電解(jiě)液的響應能力(lì)降低(dī)。用紙巾清洗兩個鉑(bó)針電極，去除表面吸附(fù)物;檢測(cè)電極是否正确連接;測量電極(jí)可能(néng)失效。
2.預滴定新鮮陽極液(yè)，漂得太高(gāo)?
滴定系統中有殘留水份。可更換幹燥管(guǎn)中的分子篩和矽膠，檢查滴定表的電極接口和插頭接(jiē)口是(shì)否緊密，矽脂可适當塗在一些松動的接(jiē)口上。
3.備用(yòng)滴定中(zhōng)高漂移的原(yuán)因是什麽?
陰(yīn)極池中的水通過(guò)膜滲透到陽極池中。可以更換陽極池電解液，向(xiàng)陰極電解槽中加入少量的單組(zǔ)分容量法KarlFischer試劑進(jìn)行(háng)幹燥，陽極液的液位保持(chí)高于陰(yīn)極池中液面(miàn)高度(dù)，*清洗滴定杯，去除上一次試驗剩下的樣品所造成的連續副反應，檢查(chá)滴定系統的密封性。
4.樣品滴定漂移值高?
試樣與陽極電解液(yè)反應生成水。更換其(qí)他種類的陽極(jí)電解液或其他樣品預處理方法;這(zhè)種情況發(fā)生(shēng)在組合式幹燥箱中，說明樣(yàng)品中(zhōng)的水(shuǐ)沒有*蒸發，或樣品中的一些(xiē)揮發物與calfisher試劑發生了副反應。可以調整高爐溫(wēn)度或(huò)延長蒸發時間(jiān)，也可以改進樣品預處(chù)理方法。
5.滴定時間(jiān)長，滴定不停?
控制參數選擇不當可(kě)采用相對漂移終止作爲末端參數，增加相對漂移終止值，增加終點。如果陽極的電導率太低，則需要更換(huàn)陽極。與幹燥爐配合使用時，水分蒸發速度慢且不規律，最大可停機時間，提(tí)高了爐溫，延長了蒸發時間。
6.預(yù)滴定時間過長?
潛在(zài)電解質系統太低(小于350毫伏)，碘生成速度(dù)慢的極化電流可以增加到5UA。系統仍然挂水牆，水會逐漸釋放，導緻太長預滴定。
7.試(shì)驗結(jié)果的重現性不好?
試樣量太小，試(shì)樣水分含量偏低。可以增加樣品(pǐn)量，保證每個樣品中1MG~2mg的含水量(liàng)。由于(yú)樣品的水分分布不均勻，采樣誤差會反映在最終(zhōng)結果(guǒ)中。可以加強混(hùn)合時(shí)間(jiān)，增加樣品量，或根據需(xū)要對樣品進行粉碎、溶解(jiě)等預處理。另外，樣品前處理和添加方法不當對測定結果的重現性有顯著影響，特别是對含水率較(jiào)低的樣品(pǐn)。
8.滴定結果爲何?
滴定(dìng)過早終止，相對漂移可以(yǐ)被适當地降低到(dào)繼續在剩餘的水的反應。不(bú)合理加載模式使用的還(hái)原方法，以避免使(shǐ)裝填不(bú)良的錯(cuò)誤，特别是(shì)，附(fù)着力強的樣品加載。另一種情況下不溶解于試樣溶液以形成乳液，可以在此時(shí)更換陽極電解(jiě)液(yè)，電解質溶液(yè)或添加助溶劑來提(tí)高(gāo)樣品的溶解度(dù)。
9.雙鉑針(zhēn)電極和電解電(diàn)極的顔色變黑。如何解決這個(gè)問題?
這表明電極表面(miàn)還有其他物質污染，需要清洗，可以用鉻酸洗液去除大部分油，有機(jī)的，無機的，然後(hòu)用蒸餾水清洗(xǐ)，然(rán)後用乙醇洗幾次(cì)，然後吹幹(gàn)空氣或(huò)氮氣。
10.你需要多(duō)久(jiǔ)校準(zhǔn)一(yī)次滴定劑?什麽是校準Kjeldahl滴定(dìng)劑的好方法?
典型地，依賴于所采取以(yǐ)便不與污染物相接觸(chù)的滴定劑(jì)和滴定劑措施的穩定性(xìng)通常導(dǎo)緻降低的濃度。常見(jiàn)保護滴定碘(diǎn)溶液或存儲在(zài)棕色瓶中等的強光(guāng)敏性(xìng);需要從濕氣侵入的(de)保護卡的分子篩或矽膠滴定劑;有些是強堿(jiǎn)如氫氧化鈉需要防止他們的(de)二氧化碳的吸入。
可(kě)以(yǐ)認(rèn)爲，校準卡爾費休試劑的校準器是純水。然而，由于水在(zài)稱重時不穩定，且其(qí)分子(zǐ)量不夠大，因此(cǐ)不宜作爲參考物質。另外，如何(hé)準确地稱量足夠的水(shuǐ)，以确保(bǎo)試劑(jì)的适(shì)當消耗是另(lìng)一個難題。
作爲純(chún)水的替代品，可提供不同濃度(dù)(0.1 mg/g(ML)至10 mg/g(ML)的标準溶液。所以我們可以确定一個更合适的注入。
另(lìng)一種選擇是已知(zhī)的确切含水量的固體樣(yàng)品(pǐn)，常見的是酒石酸鈉二水合物。标準物質中含有兩種晶體水，其含水量僅爲15.66%。使用它的好處是，它是一種穩定(dìng)的，水基細粉..在100%純淨水的情況下，含水量僅爲15.66%，實驗人員可(kě)以參考合理的樣品量(liàng)，以獲得良好的效價。本參考品的(de)缺點是不易溶于甲醇，甲醇是常(cháng)用的杯(bēi)狀溶劑..通(tōng)常，約0.15克的物質溶解在40毫升甲醇中。接下來，如果校準濃度值增加，則表明溶解(jiě)不*，需要改變新鮮溶(róng)劑。
11.分離或不滴定細胞含有膜被用于?
DL32和dl39庫侖濕度計有兩個(gè)不同的庫侖滴定池，帶或不帶隔膜(mó)。在大多數應用中，我們建(jiàn)議使用(yòng)不(bú)帶隔膜的滴定池(chí)，因爲它不需要維護。由于革命性的突破性設計，無隔膜梅特勒-托利多滴定池可直接測定油品的含水量(liàng)，無需助(zhù)溶劑(jì)。
膜片滴定儀适用于酮中水(shuǐ)的測定(dìng)。它也适用于*精度的(de)測量。
12.我如何判斷更(gèng)換Kessler滴定器幹管中的分子篩的時間(jiān)?
解決這個問題的實用的解決方案是在幹燥的上部管道添加一些(xiē)藍(lán)爲指示劑(jì)的矽膠。隻要二氧化矽的表面已成爲粉紅色标志，尊重替換或再生的分子篩。當然，增(zēng)加需要更(gèng)換分子篩是背景(jǐng)的信号漂移值。
