卡爾費休水分測定法，已(yǐ)被很多國際标準，如ISO，ASTM，DIN，BS，和JIS等*爲準确性高的(de)方法。适用于各種物質水(shuǐ)分含量的測定。應用範圍廣泛，适(shì)用(yòng)于固體、液體和氣體(tǐ)樣品。如果無法直(zhí)接測量的固(gù)體類樣品(pǐn)，可連接水分氣化裝置進行測量。當與水(shuǐ)分氣化裝置聯用時，自動(dòng)移(yí)動樣品盤，設定氣化溫(wēn)度，設定載氣通氣時間等測量(liàng)條件，均可(kě)由主機操(cāo)控與自動測量。重現(xiàn)性佳，準确度高，省時方便。

　　　　卡(kǎ)爾(ěr)費休水分測(cè)定儀原(yuán)理

　　在水(shuǐ)存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2産生氧化還原反應。

　　I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4

　　但這個反應是(shì)個可逆反應，當(dāng)硫酸(suān)濃度達到0.05%以上時，即(jí)能發生逆反應。如果我們讓反應按(àn)照一個正方向進(jìn)行，需要加入适當的堿性物(wù)質以(yǐ)中(zhōng)和反應過程中生成的(de)酸。經實驗證明，在體系中加入(rù)吡啶，這樣就可(kě)使反應向右進行。

　　3 C5H5N+H2O+I2+SO2→2C5H5NHI(HI吡(bǐ)啶)+C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)

　　生(shēng)成硫酸酐吡啶不(bú)穩定，能與水發生反應(yīng)，消耗一部分水而(ér)幹擾測定，爲了使它穩定，我們(men)可加無水甲醇。

　　C5H5NSO3(硫酸(suān)酐吡啶)+CH3OH(無水)→C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡(bǐ)啶)

　　我們把這上(shàng)面(miàn)三步反(fǎn)應寫成總反應式爲(wèi)：

　　I2+SO2+H2O+3吡啶(dìng)+CH3OH→2C5H5NHI(HI吡啶)+C5H5N·HSO4CH3(甲基(jī)硫酸吡啶)

　　從反應式可以(yǐ)看出1mol水需要1mol碘(diǎn)，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而産生2molHI吡(bǐ)啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量(liàng)都是(shì)過量的，反(fǎn)應完畢後多餘的遊離碘呈現紅棕色(sè)，即(jí)可确(què)定爲到達終點(diǎn)。

　　2、卡爾費休試劑的配制與标定

　　若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者(zhě)的摩爾比例爲：I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

　　這種試(shì)劑有(yǒu)效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑(jì)其有效濃度不斷降低(dī)，其原(yuán)因是由于試劑中各組分本身也含有(yǒu)一些水分，但試劑濃度降(jiàng)低的主要(yào)原因是由(yóu)一些副反應引(yǐn)起的，較高消耗了一部分(fèn)碘。

　　這也說明了配制這種試劑(jì)要單獨配，分甲乙兩種試(shì)劑(jì)并且分别貯存，臨用時再混合，而且要标定。但我國(guó)市場上使用的卡爾費休水份測(cè)定試劑，無(wú)論是單組份的，還是(shì)雙組份的一般都由廠家已經調配好的(de)可直接使用産品，但(dàn)由于卡爾費休試劑是一種很不穩(wěn)定的混合物質，因此用戶在使用時都必(bì)須進行标定(dìng)，以測定其真(zhēn)實的(de)水當量數據。

　　　　卡爾費休法測定水份，需要注意如下幾(jǐ)點(diǎn)

　　①此法适用于多數有機樣品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等(děng)樣品;

　　②樣品中有強還原性物料，包括維生(shēng)素C的樣品不能測定;樣品中含有酮(tóng)、醛(quán)類物質的，會與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應，必須采用專用的醛酮類試劑測試。對于部分在甲醇中不溶解的樣品(pǐn)，需(xū)要(yào)另尋(xún)合适的溶劑溶解(jiě)後檢測，或者采用卡氏加熱爐将水(shuǐ)份汽化後測定。

　　③卡爾費休法不僅可測得樣品中的自(zì)由水，即此法(fǎ)測得結果更客觀地反映出樣品中總水分(fèn)含量。

　　④固體樣品細度以40目爲宜，用粉碎機而不用研磨，防止(zhǐ)水分損失(shī)。