影響激光粒度分析儀器測試(shì)效果的因素(sù)有很多(duō),本文讨論以下幾點三點關鍵因素:光路對中,儀器校準,樣(yàng)品分散。
一 、光路對中 對中是指激光束的焦點通過光電探測陣列的圓心,激光(guāng)粒度儀在測試前首先要保證激光束的焦點通過光電探測陣列的圓心,并(bìng)且在測試過程中不偏移,才能得到正确的(de)結果。目前粒度儀采用的都是兩維對中系統,一(yī)般采用步進電機通過軸套來帶動移動尺來提供動力(lì),步進電機和軸套、軸套和移動尺之(zhī)間都是通過頂絲連(lián)接,導緻三個器件的中心不在一條直(zhí)線上,且移動(dòng)尺正轉和反(fǎn)轉的(de)之(zhī)間的空轉間隙(xì)較大,導緻對中系統不穩定,不能快速而準确(què)地完成對中,現有對中系(xì)統都沒有限位系(xì)統,如果光路本身出現問題,對中(zhōng)系統就會出現(xiàn)誤判斷(duàn),一直朝着一個方向運動損壞機械傳動組件。針對現有技術的不足,易仕特公司提供一種設計合理、結構簡單(dān)緊湊、使用方便的三維自動(dòng)對中系統。爲了提高對中系(xì)統的度,減小空轉長度,采用帶絲(sī)杠的步進(jìn)電機作爲動力部件。爲了提高對中(zhōng)系統(tǒng)的穩定性,采用(yòng)消隙的(de)滑軌(guǐ)作爲機械傳動組件的核心部件。爲提高(gāo)對中速(sù)度和防(fáng)止出現(xiàn)誤操(cāo)作,采用光電傳感器與限位片結合的方式來限位。
新(xīn)型的三維(wéi)自動對中系統與現有技術相比,具有如下*的特點:1、實現了(le)三維自動對中。2、設計合理(lǐ)、結構(gòu)簡(jiǎn)單緊湊。方(fāng)便實用,可用于各(gè)型号激光粒度分析儀。3、采用自帶絲杠的(de)步進電機和消隙滑(huá)軌結合的方式(shì)能夠穩定、快速、準确地實現三維對中需求。4、采用光電傳感器與(yǔ)限位片結合的方式來限位,能夠防止因光路問題引起(qǐ)的傳(chuán)動系統損壞。
二 、儀器校(xiào)準 此處要談到了儀器(qì)校準不單單是對儀(yí)器(qì)采用國家(jiā)标準物質進行儀器準确度的校正(zhèng),儀器校準應包括以下(xià)幾方面(miàn)的内容:
1、儀器光學基準隻有在保證儀器(qì)光學(xué)系統工作正常(cháng)的情況下,儀器的校(xiào)準才(cái)有意義。光學窗口是激光粒度分析儀器重要的組成部分,因此測試前應保證光學窗口内外表(biǎo)面(miàn)光潔,無劃痕,清潔,無缺損。光(guāng)學基準譜(pǔ)平滑依次過渡,無明(míng)顯突起或凹陷。
2、外界條(tiáo)件對儀器的影響(xiǎng)外界條件主要包括環境的(de)濕度(dù),溫度和(hé)電源電壓(yā)的波動對儀器測試結果的影(yǐng)響。
3、儀器測量重複性将儀器預熱到規定時間,采用(yòng)一種國家标準物質進行多次測試,一般測試樣品(pǐn)6-10次,記錄每次D50,計算測量平均值,标準偏差和相對标(biāo)準偏差。
4、儀器測量相對誤差與(yǔ)儀器重複性測量不同的是,儀器相對誤差的測試要采用至少三(sān)種樣品以上的國家标準物質進(jìn)行(háng)測試,每種樣品獨(dú)立測量3次并分别求其平均(jun1)值,獲得多個粒度測量的(de)平均值,分(fèn)别計算儀器(qì)測量平均值(zhí)與粒度表标準物質标準值間的相對誤差。
5、儀器分辨力儀器分辨(biàn)力的判斷(duàn)是采用測試兩種樣品(pǐn)混合測試的方法,兩種(zhǒng)粒度(dù)标準物質的移(yí)取量要(yào)根據其質量濃度而定,确保混合後的樣品中(zhōng)标準物質的質量濃度(dù)比(bǐ)爲1:2,将樣品混合均勻後加入儀器進行測量。應能夠從儀器測量粒度分布曲線(xiàn)圖中能夠(gòu)觀察出2個(gè)獨立不相連的峰形,則認爲雙峰已分開。
三、樣品分散
1、粉體溶液濃度對(duì)測定結果的影響蒸餾水作分散(sàn)介質,不加(jiā)表面活性劑,配制不同濃度(dù)的金剛(gāng)砂試樣溶液(yè)3份,超聲攪拌1 min,然後進行粒度測定。粉體試樣濃度較小時,所測得的(de)粒(lì)徑較小、粒度分布範圍也較窄(由(yóu)其粒度分布曲線(xiàn)可看出);當粉體試樣濃度較大時,因複散射及顆粒容易團聚,所測得的粒(lì)徑偏大(dà)、粒度分布範圍較(jiào)寬(由其粒度分布曲(qǔ)線可看出),測試(shì)結果誤差(chà)較大。但以上結果并不能說明粉體(tǐ)試樣濃度越小(xiǎo)越好,因爲濃度小到一定程度時,樣品中的顆粒已經大大減少,太少的(de)顆粒數會産生較大(dà)的取樣及測量随機誤差,這時的樣品已無代表性,所以測量時也(yě)應該控制濃度的下限範圍,在一般測試(shì)情況下,樣品遮光度一般儀器10%-15%爲宜(yí)。
2、分散時間對測定結果的影響以蒸餾水作分散介(jiè)質,不加表面活性劑,配(pèi)制一定(dìng)濃度的試樣溶液3份(fèn),分别用超聲波分散器(qì)分散不同時間,然後進行粒(lì)度測定,結(jié)果表明在一定(dìng)的時間(jiān)段内分散時間越長,測試效(xiào)果小,但是也應考慮樣品破碎(suì)的情況。
3、分(fèn)散介質(zhì)對測定(dìng)結果的影響進(jìn)行粉體的粒度測試時,選擇的分散介質(zhì)不僅應該對粉體有浸潤作(zuò)用(yòng),同時又要成本低、無毒、無腐蝕性。通常使用的分散(sàn)介(jiè)質有水、水+甘油、乙(yǐ)醇、乙醇+水、乙醇+甘油、環乙醇等,粉末較粗(cū)時可選用(yòng)水或水加甘油作分散介質,粉末較細時可選用乙醇或乙醇加水作分(fèn)散介質。乙醇的浸潤作用比水強,因而更(gèng)容易使顆粒得到充分分散。
4、分(fèn)散劑種類及濃度對測定結果的影響選擇合适的(de)分(fèn)散(sàn)劑是(shì)當今(jīn)研究的熱點,而分散劑中(zhōng)使用zui多的是表面活性劑。表面活性(xìng)劑的類型主要有(yǒu):陰離子表(biǎo)面活性劑、陽離子表面活性劑、兩性表面活(huó)性劑、非離子表(biǎo)面活性劑、特殊類型表面活性(xìng)劑等。粉體(tǐ)在水中通常是帶電(diàn)的,加入具有(yǒu)同種電荷的表面活性劑,由于電(diàn)荷之間的相互排斥而阻礙了表面吸附,從而可達到分(fèn)散粉體的目的。不同(tóng)的表面活性劑對不同種(zhǒng)類的粉(fěn)體分散效果不同(tóng),在測(cè)定時要比較(jiào)幾種表面活性劑(jì)的分散效果,zui後确定一種的表面活(huó)性劑。分散劑的濃(nóng)度(dù)對測定結果也有一定影響,使用時應加(jiā)以控制。以聚丙烯酰胺爲例(lì),比較不同分散劑濃度下的玻璃粉體分散(sàn)效果。試驗過程中發現,分散劑濃度過高時(shí),溶液内發生了絮凝現(xiàn)象(這也是導緻粒度測(cè)定結果升(shēng)高的原因之(zhī)一)。
5、粉體試樣溶液溫(wēn)度(dù)對測定結(jié)果的影(yǐng)響以蒸餾水作分散介質,不(bú)用表面活性劑,配制(zhì)相(xiàng)同濃度的礦渣粉體試樣溶液6份,用超聲波分(fèn)散器分散(sàn)5 min,分别在不同溫度下測試,随着溫度(dù)的(de)升高,顆粒粒度有變小的趨(qū)勢。這是因爲溫度高有利于顆(kē)粒分散(sàn),溫(wēn)度低則顆粒易團聚,增大了測量誤差。但試驗溫度不宜過(guò)高,因35℃以(yǐ)上粒度減小的趨勢已不明顯,且粒度儀(yí)也不适(shì)宜在高溫下運行(háng)。
由此可見(jiàn),粉體試樣溶液的(de)溫(wēn)度宜保持(chí)在20~35℃範圍内。從以上所述可以看出,要應用激光粒度分析儀準确地測試出一種樣(yàng)品的粒(lì)度結果,要對很對因素(sù)進行研究。
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