1、儀器平衡篇
儀器平衡問題是
庫侖法水分儀最常見的(de)問題，也是困擾使用(yòng)者最多的(de)問題(tí)，下面就羅列一些重點原因以及處理辦法。
| 序号 | 問題分類 | 問題描述 | 解(jiě)決辦法 |
| 1 | 試劑問題 | 一般國内試劑(jì)的保質(zhì)期在一年左右，使用(yòng)過保或者臨近保(bǎo)質期的試劑要特别注意，容易出現平衡慢，難(nán)平衡的問題。另外電解液效(xiào)率下降到60%以下時也容易出現平衡問題(tí) | 更換新鮮的試劑(jì)，此外開封後的試劑一定要妥善(shàn)保存(cún)并盡快(kuài)使用(yòng) |
| 2 | 環境濕度大 | 庫侖法是測量微量水分的，環境濕(shī)度大會導緻平衡困難，尤(yóu)其當我們使用庫侖一體機或者庫侖法和卡氏加熱爐聯用時更爲明(míng)顯 | ①在反應杯各個連接處塗抹矽脂，盡(jìn)量減少濕度對杯内環(huán)境的影響(xiǎng) ②反應杯上面(miàn)幹燥管裏的幹燥(zào)劑失效(xiào)了要更換或者定(dìng)期更換（以幹燥管裏變色(sè)矽膠的初步變色爲指标） ③控制環(huán)境的濕(shī)度，使用(yòng)專用除濕機(jī)或者帶除濕功能的(de)空調都是可以的，有條件的還可以(yǐ)配備專用手套箱或者提(tí)供幹燥房。 |
| 3 | 杯壁有水 | 杯壁有水，或者杯壁與電極連接處有水，都(dōu)會導緻平衡困難 | 取出(chū)電極、幹燥管等配件，将電解(jiě)液(yè)倒出，用無水乙醇清(qīng)洗杯(bēi)子和電極（鉑絲易斷(duàn)，小心清(qīng)洗），并在(zài)50℃條件下将(jiāng)反應杯及各部(bù)件烘幹 |
| 4 | 載氣背景大(dà) | 隻發生在使用載氣時，在控制(zhì)好環境濕度、杯内環境和使用(yòng)新鮮試劑(jì)的條件下(xià)，不接(jiē)載氣儀器能平(píng)衡，通了載氣後儀器長(zhǎng)時間不平衡且電解值穩定在高值(zhí)，一般考慮爲載氣水分(fèn)過高 | ①更換淨化載氣用的幹燥劑 ②采用高純度(dù)的載氣（純度99.99%及(jí)以上N 2） |
| 5 | 其(qí)它情況 | ①電極故障：比如電極破損，鉑絲斷裂，導(dǎo)線損壞等 ②參數設置錯誤 | 聯系禾工工程(chéng)師解(jiě)決（021-51001666） |
2、測試結果(guǒ)篇
關于測試結果的問題，結合儀器(qì)使(shǐ)用以及測試經(jīng)驗列出一些原因以及處理辦法(fǎ)，以供參考。
| 序号 | 問題分類 | 問題描述與解決 |
| 1 | 檢測無法結(jié)束 | ①水分(fèn)過多 解決辦法：請(qǐng)控(kòng)制好樣(yàng)品量，易吸潮樣(yàng)品還需控制好環境(jìng)濕(shī)度 ②樣品幹擾 解決辦法：請了解好樣(yàng)品成分後(hòu)聯系禾工專業售後工(gōng)程師解決(jué) |
| 2 | 檢測結果重複性不(bú)佳 | ①樣品量差異大 解(jiě)決辦法：請按要(yào)求控(kòng)制樣品量，并保持大(dà)緻相當 ②操作不規範 解決辦法(fǎ)：整個測試過程需要(yào)規範操作，建議按标準流程來(lái)操作 ③樣品不均一 解決辦法(fǎ)：液态樣品取(qǔ)樣前需搖勻；固态樣品顆粒需(xū)大體(tǐ)一緻，結塊需要研磨；其它如極片等(děng)裁至相當的尺寸 ④漂移不穩定 解決(jué)辦法：請在儀器(qì)漂移(yí)相對穩定後開始測試 |
| 3 | 檢測結果爲零 | ①空白過大 解決辦(bàn)法：仔細檢查空(kōng)白有無輸錯，若(ruò)沒有輸錯請重新檢測空白後再測(cè)試樣品 ②瓶子重度漏氣 解(jiě)決辦(bàn)法：一、墊子多次穿刺導(dǎo)緻(zhì)的漏氣，通常一個墊子隻能穿刺一次，測完後請更換墊子；二、檢查瓶(píng)子和瓶蓋有沒擰緊，螺紋有無滑絲，在擰緊無滑絲的(de)情況下仍然漏氣請更換新瓶測試 ③載氣用完 解決辦法：更換載氣 |
| 4 | 檢測結果整體(tǐ)偏高 | ①樣品吸濕 解決辦法：控制制樣環(huán)境 ②空白扣少(shǎo) 解決辦法：請重新測試空白後測樣 |
| 5 | 檢測結果整體(tǐ)偏(piān)低 | ①空白扣多 解決辦法：請重新測(cè)試空白後測樣 ②瓶子輕度漏氣(qì) 解決辦法：一、墊子多次穿刺導緻的(de)漏(lòu)氣，通常一個墊子隻能穿刺一次，測完後請更換(huàn)墊子；二(èr)、檢查瓶子和瓶蓋有沒擰緊，螺(luó)紋有無滑絲(sī)，在擰緊無滑絲的情況下仍然(rán)漏氣請更(gèng)換新瓶測試 |
3、特殊樣品篇
羅列一些常見的特殊樣品類(lèi)型，以供參考。
| 序号 | 問題分類 | 問題(tí)描述與解決 |
| 1 | 醛酮類樣(yàng)品 | 醛酮類或含有醛酮類成(chéng)分的樣品直接進樣測試需(xū)要配備庫(kù)侖法醛酮類專用試劑 |
| 2 | 酸堿性樣品(pǐn) | 對于pH小于5以及pH大于8的樣品，直接進樣測試前需向電解池内加适量(liàng)酸(suān)堿調節劑 |
| 3 | 強氧化(huà)性(xìng)或還原性樣品(pǐn) | 對測試結果有顯著幹擾，不建議使(shǐ)用卡爾費休法，如需使用建議提前消除(chú)樣品此項特性的幹擾 |
| 4 | 其它幹(gàn)擾物 | 對測試結果有顯著幹擾(rǎo)，消除(chú)幹(gàn)擾(rǎo)或選用其它方法 |
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